HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法

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HJ 591-2010.Water quality-Determination of Pentachlorophenol by Gas Chromatography.

1适用范围

HJ 591规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。

HJ 591适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。

当样品体积为100ml时,毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L,测定上限为5.00μg/L; 填充柱气相色谱法检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L。

2方法原理

在酸性条件下,将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反.萃取,使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应,生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪: 具电子捕获检测器。

4.2色谱柱

填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长1.5~2.5m, 内径3~4mm,内填充涂附1.5%的含苯基聚甲基硅氧烷(OV-17)和2%的聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)的Chromsorb W (80~100目)。填充柱制备方法参见附录A。

毛细管柱:固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧烷,30mx0.32mm(内径)x0.25μm(膜厚)。

或其他等效毛细管柱。

4.3微量注射器: 10μl, 50μl 和500μl。

4.4分液漏斗: 125 ml和250ml,带聚四氟乙烯塞。

4.5一般实验室常用仪器和设备。

5样品

5.1 样品采集与保存

采样时应使用棕色玻璃瓶,每100ml水样中加入1ml硫酸溶液(3.7)和0.5g硫酸铜(3.4),在4°C暗处保存。采样时若有余氯存在,应向每100ml水样中加入约80mg硫代硫酸钠(3.5),摇匀。样品应避免阳光直射。

所有样品必须在7d内萃取,萃取液4°C避光保存,30d 内进行分析。

(HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法标准内容仅部分展示)

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